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研究论文 | 更新时间:2024-05-30
    • 退役Cu(InGa)Se2光伏层压件封装材料热解物理场模拟及温度优化

    • Simulation of pyrolysis physical field and temperature optimization of the encapsulating materials of decommissioned Cu(InGa)Se2 photovoltaic laminated module

    • 黄智豪

      ,  

      巫宇森

      ,  

      秦保家

      ,  

      朱洁

      ,  

      阮菊俊

      ,  
    • 中山大学学报(自然科学版)(中英文)   2024年63卷第3期 页码:154-162
    • DOI:10.13471/j.cnki.acta.snus.ZR20240039    

      中图分类号: X705
    • 纸质出版日期:2024-05-25

      网络出版日期:2024-04-01

      收稿日期:2024-02-23

      录用日期:2024-03-04

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  • 黄智豪,巫宇森,秦保家等.退役Cu(InGa)Se2光伏层压件封装材料热解物理场模拟及温度优化[J].中山大学学报(自然科学版)(中英文),2024,63(03):154-162. DOI: 10.13471/j.cnki.acta.snus.ZR20240039.

    HUANG Zhihao,WU Yusen,QIN Baojia,et al.Simulation of pyrolysis physical field and temperature optimization of the encapsulating materials of decommissioned Cu(InGa)Se2 photovoltaic laminated module[J].Acta Scientiarum Naturalium Universitatis Sunyatseni,2024,63(03):154-162. DOI: 10.13471/j.cnki.acta.snus.ZR20240039.

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    摘要

    在氮气氛围下,研究了不同热解温度时退役Cu(InGa)Se2光伏层压件封装材料的气态产物组成及各组分的生成行为。以节能降碳为控温依据,选取467 ℃为目标热解温度,并以438 oC和497 ℃为对照温度,进行建模分析和模型验证。通过热-流复合物理场模拟,优化调整后的实际目标、对照热解温度为490、465和525 ℃。可以发现,将目标热解温度467 ℃调整至490 ℃后可将平均温度误差由57.18 ℃减小至5.76 ℃,下降约89.93%。在490、465和525 ℃温度下,当热解温度进入200 ℃以上的高温区间时,平均误差分别仅为3.62、4.72和3.29 ℃。这表明所建立的模型在高温区间内具有良好的准确性和指示作用。

    Abstract

    The composition and formation behavior of each component of decommissioned Cu(InGa)Se2  module encapsulating materials at different pyrolysis temperature under nitrogen atmosphere were studied. In order to save energy and reduce carbon emissions,467 ℃ was selected as the target pyrolysis temperature,while 438 ℃ and 497 ℃ were chosen as the control temperature. Simulation of thermal-flow compound physical field and model verification were conducted. And the actual target pyrolysis temperature and control temperature were adjusted to 490,465 and 525 ℃. It was found that when temperature was adjusted from 467 to 490 ℃,the average temperature error of pyrolysis can be reduced from 57.18 ℃ to 5.76 ℃,which was reduced by 89.93%. At the temperature of 490,465 and 525 ℃,when the temperature is above 200 ℃,the average errors were only 3.62,4.72 and 3.29 ℃. It shows that the model has good accuracy and indicating effect in high temperature range.

    关键词

    退役Cu(InGa)Se2光伏层压件; 封装材料; 热解; 节能降碳

    Keywords

    decommissioned Cu(InGa)Se2 photovoltaic laminated module; encapsulating material; pyrolysis; encapsulating material

    Cu(InGa)Se2薄膜光伏组件因其光电性能优异、稳定性和可靠性强等优势而受到业界的关注(

    褚家宝,2009)。2017年Cu(InGa)Se2光伏层压件的产量为1.9 GW,约占光伏市场份额的1.9%,预计在2030年其占比将攀升至16.70%(Elshkaki et al.,2013Nassar et al.,2016Zhou et al.,2020)。由于紫外照射等环境因素,光伏组件往往在服役20~30年后退役。废弃Cu(InGa)Se2光伏组件作为一种高度集成的工业产品,蕴含有丰富的有机材料和稀贵金属(Bomhard,2020)。探索退役Cu(InGa)Se2薄膜层压件的高效、高值、绿色回收途径对促进光伏产业的闭环发展具有重要意义。

    封装材料的高效解离是退役光伏层压件资源化回收利用的难点所在(

    Deng et al.,2019Li et al.,2023)。以具有典型封装结构的Cu(InGa)Se2光伏层压件为例,回收高值金属元素的前提是彻底去除层压件表面的封装材料乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。当前,热处理法被认为是实现退役光伏层压件解封分离的有效技术(Wang et al.,2022)。热处理法的原理是在空气、氮气或真空等氛围下,通过燃烧、射频加热、直接热解或多步热解等方式对光伏层压件进行处理(Doni et al.,2012Dias et al.,2017Fiarrell et al.,2019Riech et al.,2021),利用高温将其中的EVA和PET等有机高分子聚合物分解(Bohland et al.,1997Berger et al.,2010Pagnanelli et al.,2017)。热处理法可以将光伏层压件表面的封装材料彻底去除,得到较为纯净的电池片,简化后续高值金属资源纯化分离流程,降低回收成本(Palitzsch et al.,2012Marwede et al.,2013)。

    然而,对于退役Cu(InGa)Se2光伏层压件的封装材料而言,热解温度确定的相关研究仍有不足。过高的热解温度会导致有机高分子过度分解并生成大量CO2,在带来高能耗和碳排放的同时导致有机资源的浪费,而过低的热解温度则可能导致封装材料去除的不完全(

    赵江英等,2018)。因此,本文利用热重-质谱联用及热重-红外联用分析了退役Cu(InGa)Se2层压件封装材料在N2氛围下的热解产物成分,探究了CO2和其他小分子有机物在热解过程中的生成行为差异。并利用热-流复合物理场模拟,通过对目标热解温度的优化以确定补偿后的热解温度,并验证了模型的准确性,以达到提高热解过程中温度控制精确性的目的。

    1 材料与方法

    1.1 材料与仪器

    Cu(InGa)Se2光伏层压件的外观及结构如图1所示。表面防水层材料为PET,封装剂为EVA,背板为不锈钢材质。本实验中所采用的主要设备为单温区热解管式炉(型号:OTF-1200X),配套使用的实验耗材为管式炉石英管和刚玉坩埚。

    fig

    图1  Cu(InGa)Se2光伏层压件的外观及结构

    Fig.1  Appearance and structure of Cu(InGa)Se2 photovoltaic laminated modules

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    1.2 实验方法

    1.2.1 热解产物分析

    利用热重-质谱联仪(型号:日本理学Thermo plus EV2)和热重-红外联用仪(型号:NETZSCH STA 449F3)对层压件物料进行测试。测试温度为室温~800 ℃,升温速率为10 oC/min,测试氛围为N2

    1.2.2 热-流复合物理场模拟

    热-流复合物理场的仿真模拟通过COMSOL Multiphysics 6.0软件进行。对管式炉加热区、石英管、坩埚和Cu(InGa)Se2光伏层压件物料按照实物尺寸进行1∶1等比例建模,并在材料库中对模型中的固体、流体赋予相应材质。初始温度设置为303.15 K,按照实际N2流速设置入口法向流入速度,同时在N2开始流入的初始时刻设置阶跃函数以提高模型收敛性。为简化运算,N2流出口处边界条件设置为抑制回流,对设置好的固体和流体传热物理场和层流物理场进行耦合。以min为时间单位,对上述物理场进行瞬态研究。模拟计算以Cu(InGa)Se2光伏层压件物料的正面中心点和坩埚近N2流出侧壁面中心点为对象,创建三维截点数据集,输出温度和时间的关系。

    1.2.3 模拟温度验证

    实验中,为保证实验中热解气态成分在生成后能被及时排出,模拟验证实验中N2流速设置为0.2 L/min。热解程序终温分别设置为465、490和525 ℃,以10 ℃/min的升温速率,进行多次实验。在N2流出口侧使用红外测温枪对同侧坩埚侧壁面中心处进行测温并记录,每两次测温时间间隔为2 min。

    1.2.4 平均温差计算方法

    将对应时刻的实际温度与相同位置的模拟温度进行对比,通过式(1)计算相应的温度误差,来判断模型模拟温度的准确性:

    T=ni=1|Tsi-Tai|n  (1)

    其中Tsii时刻的模型模拟温度(℃);Taii时刻的实际温度或程序温度(℃);n为热解温度达到稳定的时刻。当计算程序温度与模拟温度的平均温差时,n取后续10 min内物料温度变化不超过1 ℃的时刻;当计算坩埚侧壁面实际温度与模拟温度的平均温差时,n取坩埚内物料表面模拟温度进入有效的热解温度区间后的第20 min。

    2 结果与讨论

    2.1 热解温度的分析及确定

    利用TG-MS对层压件升温过程中产物的质荷比进行测定。如图2所示,封装材料EVA和PET在热解过程中的主要分解产物为质荷比(MZ)为18、29、41和44的小分子物质,且MZ为44的产物占比最大。当热解温度达到439 ℃时,这些产物的生成速率最大。通过检索比对,推测MZ为44的产物可能为乙醛、环氧乙烷、CO2、丙烷等。

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    图2  TG-MS谱图和不同质荷比物质的生成速率

    Fig.2  The TG-MS spectrum and production rate of material with different mass-to-charge ratio

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    为进一步明确热解产物的组分,利用TG-IR对升温过程中热解气的组分进行官能团分析,结果如图3(a)所示。对比选择在升温过程中吸收峰差异最大时所处温度的IR谱图进行分析,结果如图3(b)所示。谱图中位于2 344 cm-1669 cm-1的吸收峰分别为CO2的反对称性伸缩振动和变形振动的特征峰,证明MZ为44的产物中含有CO2组分(

    何睿,2009Felicia et al.,2017)。可以发现,来自CO2的吸收峰强度随热解温度的升高呈现先增强后减弱的趋势,并且在热解温度为438 ℃时强度最大,与MS测试结果中MZ=44的最大产率温度接近。位于2 931 cm-12 861 cm-1的吸收峰来源于CH2的不对称和对称伸缩振动,位于1 344 cm-1的吸收峰来源于CH2的摇摆振动,位于1 082 cm-1的吸收峰来源于C-O-C的异相拉伸(Escalona et al.,1987;Štepán et al.,2007;Lu et al.,2009)。这些官能团均来源于EVA和PET主链断裂分解生成的小分子化合物,吸收峰的强度随温度升高也呈现先增强后减弱的趋势,强度在467 ℃时最大。在热解温度逐渐升高的过程中,CO2和其他有机小分子的生成规律存在一定差异:1)当热解温度较低时(约410 ℃),封装材料的分解速率较低,且CO2为主要热解产物。随着温度升高,CO2的产率上升并于438 ℃左右达到最大值;2)当热解温度较低时(约410 ℃),有机小分子物质的产率很小,随着温度升高至467 ℃,其产率迅速增大并达到最高。

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    图3  TG-IR谱图和不同温度下热解产物的IR谱图

    Fig.3  The TG-IR spectrum and spectra of pyrolysis productions in different temperature

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    综上所述,当热解温度为410 ℃时,热解产物主要成分为CO2;随着温度升高至438 ℃,CO2和其他小分子有机物的产量均明显增加,但CO2产率增速更为显著,在产物中占比仍然较高;随着温度升高,产物中有机小分子产物含量持续增加,CO2含量减少,467 ℃时小分子有机物含量最高;当热解温度持续升高至497 ℃,产物中小分子有机物和CO2含量均下降;但相比于CO2,小分子有机物产生速率下降幅度明显更快,因此热解气体产物又将以CO2为主。

    因此,为了优化热解温度促进Cu(InGa)Se2封装材料向有机资源产物转化,实验的目标热解温度确定为467 ℃,并以热解产物组成变化的温度节点438oC和497oC作为对照温度。

    2.2 热-流复合物理场模拟

    利用COMSOL Multiphysics软件,进行热-流复合物理场模拟,以计算管式炉热解过程中的实际温度。当热解最终温度设置为467 ℃时,热解炉的程序温度与物料表面的模拟温度变化,如图4所示。程序温度与模拟的物料表面温度始终存在较大差距,且温差随着温度升高而增大;当程序温度达到467 ℃时温差最大,为86.27 ℃。维持467 ℃继续加热30 min,管式炉内物料的表面温度仅能达到443.15 ℃,且该表面温度几乎不再随时间的延长而升高。导致温度存在差异的原因可能是热解过程中的热量损失,如持续输入的N2温度远低于热解温度,气体的流动可能带走部分热量等。从开始升温至温度稳定的过程中,模拟计算出的平均温差为57.18 ℃。因此,通过模拟对热解温度进行优化调整是有必要的。

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    图4  程序温度和模拟的物料表面温度

    Fig.4  Program temperature and simulated temperature of material surface

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    以5 ℃为温度梯度,探究热解温度从475 ℃升温至510 ℃时物料表面的温度情况。以物料表面的几何中心为温度采集点,各热解终温下的物料表面温度如图5所示。可以发现,在热解温度补偿至475 ℃和480 ℃的情况下,物料的温度为387.15 ℃和392.94 ℃;即使经过30 min的保温,物料表面温度也仅能达到450.89 ℃和455.81 ℃,距离467 ℃的目标热解温度仍有一定距离。当热解温度升高至485、490、495和500 ℃时,物料表面温度分别为397.26、402.64、406.76和412.25 ℃。而经过一段时间的保温后,四个设定热解温度下的物料表面温度均能达到接近467 ℃。当温度热解升高至505 ℃和510 ℃时,物料的表面温度能更快到达目标热解温度467 ℃,但维持时间较短。因此,选择485、490、495和500 ℃四个热解终温进行进一步的对比分析。

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    图5  475~510 ℃时模拟的物料表面温度

    Fig.5  The simulated temperature of material surface at pyrolysis temperature from 475 ℃ to 510 ℃

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    485、490、495和500 ℃四个热解终温下,物料表面温度的变化如图6所示。以(467±5) ℃为有效区间,可见热解温度为500、495和490 ℃时,物料表面温度先后依次到达有效温度区间;而485 ℃的热解温度则无法使物料表面温度达到462 ℃的有效温度区间下限。500 ℃的热解温度虽然可以使物料表面温度率先到达有效温度区间,但维持在有效区间内的时间较短,仅为8 min左右。当热解终温设定为495 ℃时,58 min时物料表面温度到达462.40 ℃进入有效温度区间,并在之后的30 min内均能维持在有效温度区间之内,最高温度则接近471 ℃。当热解终温设定为490 ℃时,61 min时物料表面温度到达462.45 ℃,然后温度升高并最终维持在466 ℃附近,与目标温度467 ℃更为接近。与495 ℃热解终温相比,490 ℃的热解温度在规模化处理中能降低能源消耗。因此,初步以490 ℃作为优化补偿后的热解终温。

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    图6  四种热解终温下物料表面的升温过程

    Fig.6  The temperature curve of material surface when pyrolysis temperature is 485, 490, 495, and 500 oC

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    当热解终温为490 ℃、升温速率为10 ℃/min、N2流速为0.2 L/min并保温约15 min时,物料表面温度的升温过程如图7(a)所示。图中,物料表面的温度稳定在(467±5) ℃附近并持续了30 min以上。物料表面温度为466 ℃时,坩埚、Cu(InGa)Se2光伏层压件物料和石英管的温度分布如图7(b)所示。由图可知,物料表面温度分布均匀,温度差不超过1 ℃。据此确定Cu(InGa)Se2层压件封装材料的热解转化参数N2流速为0.2 L/min,热解前通入N2约30 min,终温490 ℃,升温速率10 ℃/min,温度达到490 ℃后停止加热并通过余热保温,随后自然冷却至室温。

    fig

    图7  490 ℃时物料表面模拟升温情况和石英管、坩埚的温度分布情况

    Fig.7  The simulation temperature distribution of quartz tubes, crucibles and temperature change of material surface of 490 ℃ pyrolysis temperature

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    同理,利用模拟计算寻找对照实验温度438 ℃和497 ℃的优化补偿温度。以(438±5)oC为有效区间,455、460、465和470 ℃四个热解终温时的物料表面温度变化如图8(a)所示。当热解终温为460 ℃和465 ℃时,物料表面温度维持在(438±5) ℃有效区间内的时间较长,但前者进入有效区间的时间比后者推迟了10 min以上。因此,选择465 ℃作为对照实验温度438 ℃的优化补偿温度。以(497±5) ℃为有效区间,515、520、525和530 ℃四个热解终温时的物料表面温度变化如图8(b)所示。当热解终温设置为520 ℃和525 ℃时,物料表面温度维持在(497±5) ℃有效区间内的时间较长。而当热解终温为525 ℃时,物料温度能稳定在约499 ℃,与对照实验温度497 ℃接近,且进入有效区间的时间比热解终温为520 ℃时提前了接近4 min。因封装材料的热解速率较快,为确保热解过程的准确性应当尽量缩短升温时间,确定525 ℃为对照实验温度497 ℃的优化补偿温度。

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    图8  四种热解终温下物料表面的升温过程

    Fig.8  The temperature of material surface when pyrolysis temperature is (a) 455, 460, 465, 470 ℃ and (b) 515, 520, 525, 530 oC

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    综上所述,对照实验温度438 ℃和497 ℃的优化补偿温度分别为465 ℃和525 ℃。热解终温设置为465 ℃时,升温程序运行至55 min后停止加热并保温约11 min,可使物料表面温度稳定在(438± 5)℃并持续30 min以上。物料表面温度达到438 ℃时,坩埚和石英管的温度分布如图9(b)所示。热解终温设置为525 ℃时,停止加热并保温约12 min后物料表面温度可维持在(497±5)℃的温度范围。物料表面温度达到497 ℃时,坩埚和石英管的温度分布如图10(b)所示。

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    图9  465 ℃时物料表面模拟升温情况和石英管、坩埚的温度分布

    Fig.9  The simulation temperature distribution of quartz tubes, crucibles and temperature change of material surface of 465 ℃ pyrolysis temperature

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    图10  525 ℃时物料表面模拟升温和石英管、坩埚的温度分布情况

    Fig.10  The simulation temperature distribution of quartz tubes, crucibles and temperature change of material surface of 525 ℃ pyrolysis temperature

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    2.3 模型准确性验证

    为验证模拟模型的准确性,采用红外测温枪对坩埚近N2流出侧的外壁进行温度测定,并与模拟的坩埚温度进行对比。490 ℃的优化补偿温度时,红外测温和模型模拟结果的对比如图11所示。在200 ℃以下的低温热解阶段中,红外测温枪的实际温度与模拟温度之间的差值较大,平均误差约为11.19 ℃;实际温度与模拟温度的差值最大值为19.67 ℃,但此阶段温度远远未达到封装材料的热解起点,故对热解过程不产生影响。当温度到达200 ℃以上时,平均温差下降至3.62 ℃。当模拟过程中的物料表面温度进入有效温度区间后(从第61 min开始的30 min内),所测得的实际温度与模拟温度的差值不超过3.89 ℃,平均温度误差缩小至2.83 ℃。升温加热及保温过程中的模拟温度与实际温度的平均温差为5.76 ℃。相比优化补偿之前,温度误差降低了89.93%,这说明基于热-流复合物理场模拟的温度优化补偿对热解过程的精准控温具有重要的参考意义。

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    图11  490 ℃热解过程的实际温度与模拟温度

    Fig.11  Actual temperature and simulated temperature during pyrolysis process at 490 ℃

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    465 ℃和525 ℃的优化补偿温度时,红外测温和模型模拟结果的对比如图12所示。在图12(a)中,当热解温度低于200 ℃时,模拟温度与红外测温枪的实际温度相差较大。但随着温度的升高,温度误差逐渐缩小。当模拟的物料表面温度达到200 ℃以上时,其与实际温度的误差下降至4.72 ℃;当模拟的物料表面温度进入(438±5)℃的有效温度区间时,其与实际温度的误差进一步降低至3.39 ℃,且全程温度误差为6.18 ℃。在图12(b)中,当热解温度低于200 ℃时,模拟温度与红外测温枪的实际温度差值为11.89 ℃;当热解温度进入高于200 ℃的高温段时,模拟的物料表面温度与实际温度的差值下降至3.29 ℃;当模拟的物料表面温度进入(497±5)℃的有效区间后,其与实际温度的误差进一步降低为2.14 ℃,且全程的温度误差为5.58 ℃。这表明模拟模型在高温段能表现出较高的准确性,并且模拟温度和实际温度的误差随着热解温度的升高而降低。由于封装材料EVA和PET的热解起始温度远高于200 ℃,因此该模型能够为其热解研究提供更为精确的控温参考。

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    图12  465 ℃和525 ℃热解过程的实际温度与模拟温度

    Fig.12  Actual temperature and simulated temperature during pyrolysis process at 465 ℃ and 525 ℃

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    3 结 论

    1) 通过TG-MS和TG-IR分析可知,CO2的生成规律和其他有机小分子相比存在一定差异。当热解温度低于438 ℃时封装材料的热解速率较小,气态产物主要成分为CO2,且CO2产率在438 ℃时达到最高。随着热解温度上升,有机小分子产率迅速增加并于467 ℃时达到最大,此时有机小分子在热解产物中的占比最大。当温度持续增加时,有机小分子产率大幅降低,直至497 ℃时热解气体产物再次以CO2为主要成分。故将467 ℃选定为封装材料资源化转化和节能降碳的目标热解温度。

    2) 利用COMSOL Multiphysics软件对热解实验环境进行模拟仿真。发现当温度优化补偿至490 ℃时可使物料表面温度稳定在目标热解温度467 ℃附近,模型模拟结果与实际测温结果的平均误差为5.76 ℃,相比优化前的模拟温度误差降低了89.93%。经计算,确定对照实验温度438 ℃和497 ℃的对应优化补偿温度分别为465 ℃和525 ℃,热解全过程的平均温度误差分别约为6.17 ℃和5.58 ℃。

    3) 经过验证和分析发现,本研究中建立的模型在高温段(200 ℃以上)具有良好的准确性,且涵盖了EVA和PET发生热解时的起始温度,能对实际热解情况下物料表面的温度起到有效的指示作用。

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